Kaedah sintesis 4-aminoantipyrine

1. Antipyrine dinitrosasikan oleh natrium nitrit, dikurangkan oleh ammonium bisulfit dan ammonium sulfit, dihidrolisiskan oleh asid sulfurik, dan akhirnya dineutralkan dengan ammonia cecair untuk mendapatkan 4-aminoantipyrine. Prosesnya adalah seperti berikut: Antipyrine dicampur dengan 50% asid sulfurik untuk membentuk larutan, yang mengandungi 38%-40% antipyrine dan 11%-12% asid sulfurik. Larutan dan larutan natrium nitrit ini dialirkan ke dalam reaktor nitrosasi pada masa yang sama, aliran kedua-duanya dikawal, suhu tindak balas dikawal pada 45-50°C, tindak balas dikacau, dan titik akhir tindak balas adalah. diukur dengan kertas ujian kanji serbuk iodin untuk melaraskan aliran air. Nitroso-antipyrine yang dihasilkan oleh nitrosation serta-merta mengalir ke dalam tangki pengurangan dan bertindak balas dengan larutan akueus ammonium bisulfit dan ammonium sulfit, yang merupakan agen penurunan yang disediakan dalam tangki. Ambil sampel untuk mengukur nilai pH dan tahap pengurangan. Nilai pH adalah antara 5.4 dan 5.8, dan tahap pengurangan adalah kira-kira 15 (iaitu, 1ml larutan penurun menggunakan bilangan mililiter larutan iodin 0.1N). Selepas pengurangan, nilai pH dilaraskan kepada 5.8-6.0, dan darjah pengurangan ialah kira-kira 5. Naikkan suhu kepada 100°C dan hidrolisis selama 3j. Sejukkan hingga 80°C, meneutralkan kepada pH 7-7.5 dengan cecair ammonia, dan berdiri untuk stratifikasi. Asingkan air buangan untuk mendapatkan minyak 4-aminoantipyrine (kandungan melebihi 80%). Tekan ke dalam tangki penghabluran, kacau, sejukkan untuk mengkristal, dan tapis untuk mendapatkan 4-aminoantipyrine.

2. Antipyrine dinitrosasikan, kemudian dikurangkan dengan ammonium bisulfit dan ammonium sulfit, dihidrolisiskan dengan asid sulfurik, dan akhirnya dineutralkan dengan ammonia cecair untuk mendapatkan 4-amino antipyrine.