Kajian Sintesis 2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridine

pengenalan

CAS 69045-84-7 2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridineialah fluorin yang sangat berharga-mengandungi perantaraan organik piridin. Ia digunakan dalam penghasilan siri racun serangga-tinggi seperti diafenthiuron, fenflunom, fenflufop racun herba berkecekapan tinggi- dan fluazinam racun kulat berkecekapan tinggi-tinggi. Perantaraan Utama Varieti Racun Perosak Baharu

Gambaran Keseluruhan Laluan Sintetik

1) Menggunakan 2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine sebagai bahan mentah

106.16 g (0.4 mol) 2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine dan 180 g (9 mol) hidrogen fluorida kontang telah ditambahkan pada reaktor polietilena, dan suhu dikawal pada –20 darjah dalam masa 3 jam Tambah merkuri oksida perlahan-lahan, kawal suhu tindak balas sistem tidak melebihi 35 darjah, dan kacau tindak balas selama kira-kira 22 jam selepas penambahan, sehingga sistem berwarna kelabu-putih. Tapis, meneutralkan turasan dengan natrium bikarbonat, ekstrak dengan diklorometana, keringkan dengan natrium sulfat kontang, keluarkan diklorometana di bawah tekanan yang dikurangkan untuk mendapatkan produk 2,3-dichloro-5-trifluoromethylpyridine, kadar penukaran adalah 100 peratus, dan selektiviti adalah 98 peratus.

2) Menggunakan 3-methylpyridine sebagai bahan mentah

Ambil 50 g 2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine, tambah mangkin, panaskan sehingga 170 darjah, perlahan-lahan masukkan gas hidrogen fluorida kontang, dan bertindak balas selama 11 jam. Selepas tindak balas selesai, gunakan larutan natrium bikarbonat 5 peratus dalam Dan, fasa organik diasingkan, dibasuh dengan air dan dikeringkan untuk mendapatkan produk mentah dengan kandungan 85 peratus dan hasil 65 peratus .

3) Menggunakan 2-chloro-5-trifluoromethylpyridine sebagai bahan mentah

Ambil 363 g 2-chloro-5-trifluoromethylpyridine, tambah 325 g ferik klorida, lepaskan gas klorin, panaskan sehingga 150-170 darjah dan tindak balas selama 18 jam, tambah sistem tindak balas kepada 1.5 L air panas, asingkan lapisan minyak telah dikeringkan dengan natrium sulfat kontang dan diperbetulkan untuk mendapatkan 163 g produk.

Sumber

Semakan Sintesis 2,3-Dichloro-5-trifluoromethyl Pyridine [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]